文本描述
犌犅１８８６．６８—２０１５ （） ２０１５０９２２ ２０１６０３２２ 犌犅１８８６．６８—２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐 （又名维果灵） １ 范围 本标准适用于以氯甲酸甲酯和碱溶液为原料 ，在催化剂作用下，经缩合反应，分离纯化制得的食品 添加剂二甲基二碳酸盐 。 ２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子量 ２．１ 化学名称 二甲基二碳酸盐 ２．２ 分子式 ＣＨＯ ４ ６ ５ ２．３ 结构式 ２．４ 相对分子质量 １３４．０８７４（按２００７年国际相对原子质量 ） ３ 技术要求 ３．１ 感官要求 感官要求应符合表１的规定。 表感官要求 １ 项目 要 求 检验方法 取适量样品置于无色透明的密闭玻璃容器中，在自然光线下 ，观察其 色泽 常温下为无色透明液体 色泽 注：该产品具有刺激性气味 ，不宜直接嗅闻，操作时需在通风柜进行 。 ３．２ 理化指标 理化指标应符合表２的规定。 １ 犌犅１８８６．６８—２０１５ 表理化指标 ２ 项 目 二甲基二碳酸盐，狑／％ 碳酸二甲酯，狑／％ 铅（Ｐｂ）／（ｍ／ｋ） 指 标 检验方法 附录Ａ中 Ａ．４ 附录Ａ中 Ａ．５ ＧＢ５００９．１２ ≥ ≤ ≤ ９９．８ ０．２ ２．０ ｇｇ ２ 犌犅１８８６．６８—２０１５ 附 录 犃 检验方法 犃．１ 警示 二甲基二碳酸盐对眼睛 、皮肤和呼吸系统具有腐蚀性 ，吸入或误食会导致中毒 。操作时应在通风良 好的状态下进行，操作者应做好个人防护 （如戴化学安全防护眼镜 、橡胶耐油手套，必要时佩戴过滤式防 毒面具）。 犃．２ 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，实验室用水应符合 ＧＢ／Ｔ６６８２中三 级水的规定。试验方法中所用标准滴定溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂及制品，在没有注明其他要求 时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制 时，均指水溶液。 犃．３ 鉴别试验 犃．３．１ 溶解性 易溶于甲苯、二氯甲烷等有机溶剂 。稀释到水中后迅速分解 ，产生微量的二氧化碳和甲醇 。 犃．３．２ 红外谱图 在１１３０ｎｍ和１８００ｎｍ附件区域有最大吸收峰 ，红外谱图参见附录 Ｂ中的图Ｂ．１。 犃．４ 二甲基二碳酸盐的测定 犃．４．１ 试剂和材料 犃．４．１．１ 丙酮。 犃．４．１．２ 二丁胺氯苯溶液：称取二丁胺 ，精确到 ，溶于氯苯中。 １２０ｇ ０．０１ｇ１Ｌ 犃．４．１．３ 盐酸标准滴定溶液：（犮ＨＣｌ）＝１ｍｏｌＬ／。 犃．４．２ 仪器和设备 电位滴定仪，分辨率：１ｍＶ或更高。 犃．４．３ 分析步骤 称取１．０ｇ～１．３ｇ样品，精确至０．０００１ｇ，置于已加入约７０ｍＬ丙酮的１５０ｍＬ烧杯中，准确加入 ２０ｍＬ二丁胺氯苯溶液，边加边搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点 。同时进行空白 试验。 犃．４．４ 结果计算 二甲基二碳酸盐的质量分数，按式（ ）计算： 狑 Ａ．１ １ ３ 犌犅１８８６．６８—２０１５ （ ） 犞－犞 ×犮×犕 １ ２ 犿×１０００ …………………………（） Ａ．１ 狑１＝ ×１００％ 式中： 犞１ ———样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（）； ｍＬ ———空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（ｍＬ）； ———盐酸标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ｍｏｌＬ／）； ———二甲基二碳酸盐的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（／），［（ ） 犞２ 犮 犕 ｇｍｏｌ 犕ＣＨＯ＝１３４．０９］； ４ ６ ５ ———试样的质量，单位为克（）；ｇ 犿 １０００———换算系数。 犃．５ 碳酸二甲酯的测定 犃．５．１ 试剂和材料 甲基异丁基酮。 犃．５．２ 仪器和设备 犃．５．２．１ 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器 。 犃．５．２．２ 进样器：带冷柱头型的进样器 ，或石英针头的微量注射器 （用于手动进样）。 犃．５．３ 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 Ａ．１，各组分的近似保留时间见表 Ａ．２，碳酸二甲酯含量测定的 典型色谱图见附录 Ｂ中图Ｂ．２。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表色谱柱和典型色谱操作条件 犃．１ 项 目 条 件 色谱柱 柱长５０ｍ，柱内径０．３ｍｍ，涂有ＳＥ３０Ｄ的毛细管柱 初始温度３０℃，保持５ｍｉｎ，以４０℃／ｍｉｎ的速度升温到１２０℃，最终 温度：１２０℃，保持５ｍｉｎ 升温程序 气化室温度／℃ 检测器温度／℃ 室温（约２５℃） ２００ ３００ ２．０ ３５ 载气（氦气）柱前压／ｋＰａ 柱流量／（ｍＬ／ｍｉｎ） 燃气（氢气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ） 助燃气（空气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ） 补充气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ） 进样量／μＬ ３００ ２８ ２ ４
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