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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０１２７ —２０１１ 代 替 ＳＮ ０１２７ —１９９２、ＳＮ ０１２８ —１９９２、ＳＮ ０１２９ —１９９２ 、ＳＮ０１３０ —１９９２ 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 六 六 六、 滴 滴 涕 和 六 氯 苯 残 留 量 的 检 测 方 法 气 相 色 谱质 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犅犎犆狊，犇犇犜狊 犪狀犱 犎犆犅 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱狊 狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉 犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜０１２７ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 代 替 ＳＮ０１２７ —１９９２ 《出 口 乳 及 乳 制 品 中 六 六 六 、滴滴 涕 残 留 量 检 验 方 法 》、ＳＮ０１２８ —１９９２ 《出 口 蛋 及 蛋 制 品 中 六 六 六 、滴 滴 涕 的残 留 量 检 验 方 法 》、ＳＮ ０１２９ —１９９２《出 口 水 产 品 中 六 六 六 、滴 滴涕 残 留 量 的 检 验 方 法 》、ＳＮ ０１３０ —１９９２《出 口 蜂 产 品 中 六 六 六 、滴 滴 涕 残 留 量 检验 方 法》。 本 标 准 整 合 ＳＮ／Ｔ０１２７ 、ＳＮ／Ｔ０１２８ 、ＳＮ／Ｔ０１２９ 和 ＳＮ／Ｔ０１３０等 行 业 标 准。 本 标 准 与 ＳＮ ０１２７ —１９９２、ＳＮ ０１２８ —１９９２、ＳＮ ０１２９ —１９９２和 ＳＮ ０１３０ —１９９２相 比 ，主 要 技 术 变 化 如 下： ——— 扩 大 标 准 检 测 的 适 用 基 质 范 围； ——— 改 进 了 样 品 前 处 理 技 术； ——— 用 气 相 色 谱质谱 法 替 代 气 相 色 谱 法 ，并 改 用 负化 学 电 离 （ＧＣＭＳ／ＮＣＩ）技术 确 证。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 江 苏 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：沈 崇 钰 、沈 伟 健 、赵增 运 、柳 菡 、吴 斌 、余 可 垚 、桂 茜 雯 、龚 玉 霞。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＳＮ ０１２７ —１９９２ ——— ＳＮ ０１２８ —１９９２ ——— ＳＮ ０１２９ —１９９２ ——— ＳＮ ０１３０ —１９９２ ； ； ； 。 Ⅰ 犛犖／犜０１２７ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 六 六 六、 滴 滴 涕 和 六 氯 苯 残 留 量 的 检 测 方 法 气 相 色 谱质谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 鸡 蛋 、牛 奶 、芝 士 粉 、鸡肝 、鸡 腿 肉 、牛 肉 、鮰 鱼 、河 虾 、蜂 王 浆 和 蜂 蜜 等 动 物 源性 食 品 中 六 六 六 、滴 滴 涕 和 六 氯 苯 残 留 量 的 气 相 色谱质 谱 检 测 方法。 本 标 准 适 用 于 鸡 蛋 、牛 奶 、芝 士 粉 、鸡肝 、鸡 腿 肉 、牛 肉 、鮰 鱼 、河 虾 、蜂王 浆 和 蜂 蜜 等 食 品 中 六 六 六 、 滴 滴 涕 和 六 氯 苯 残 留 量 的 测 定 和 确 证。 ２ 方 法 提 要 试 样 经 正 己 烷 或 丙 酮 溶 剂 提 取 ，磺 化 法 净化 ，气 相 色 谱负化 学 离 子 源 质 谱 法 进 行 测 定 与 确 证 ，外 标 法 定 量。 ３ 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 蒸 馏 水。 ３．１ 正 己 烷 ：色 谱 纯。 ３．２ 丙 酮 ：色 谱 纯。 ３．３ 浓 硫 酸。 ３．４ 无 水 硫 酸 钠 ：经 ６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，置 于 密 闭 容器 中 备 用。 ３．５ 氯 化 钠。 ３．６ 硫 酸 钠 水 溶 液 （２０ ｇ／Ｌ ）：将 ２０ ｇ 无 水 硫 酸 钠 溶 于 １ ０００ｍＬ ３．７ 农 药 标准 品 ：六 六 六 （αＢ ＨＣ ，ＣＡＳ编 号 ：３１９８４６ ；βＢ ＨＣ ，ＣＡＳ编 号 ：３１９８５７ ；γＢ ＨＣ ，ＣＡＳ 号 ：５８８９９ ；δＢ ＨＣ ，ＣＡＳ编 号 ：３１９８６８ ）、滴 滴 涕 （狆 ，狆′滴滴 滴 ，狆 ，狆′ＤＤＤ，ＣＡＳ编 号 ：１０２２２２６ ；狆， 蒸 馏 水 中。 编 狆′滴 滴 伊，狆 ，狆′ＤＤＥ ，ＣＡＳ编 号 ：７２５５９ ；狅 ，狆′滴 滴 涕，狅 ，狆′ＤＤＴ ，ＣＡＳ编 号 ：７８９０２６ 和 狆 ，狆′滴 滴 涕 ，狆 ，狆′ＤＤＴ，ＣＡＳ编 号 ：５０２９３ ）和 六 氯 苯 （ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ＣＡＳ编 号 ：１１８７４１ ）标 准 物 质 ：纯 度 大 于 等 于 ９８ ．０％。 ３．８ 各 农 药 标 准 储 备 溶 液 ：分 别准 确 称 取 适 量 的 农 药 标 准 品 ，用 丙 酮 稀 释 配 制 成 １００ μｇ／ｍＬ 的 标 准 储 备 液 ，４ ℃ 下 保 存 （有 效 期 为 ６个 月）。 ３．９ 农 药 混 合 标 准 工 作 液 ：根 据需 要 ，分 别 量 取 上 述 各 标 准 储 备 液 于 同 一 容 量 瓶 中 ，用 正 己 烷 稀 释到 刻 度 ，配 制 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液 ，４℃ 下 保 存 （有 效 期 为 ３ 周）。 ３．１０ 微 孔 滤 膜 ：０．４５μｍ ，有 机 相。 ４
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