ICS67.120 X 04 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 1838—2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残 留量检测方法高效液相色谱荧光法 Determination of residues of nitrofuran metabolites in animal tissue-HPLC fluorescent method 2013-02-04发布 2013-03-04实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1838—2013 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：阜阳师范学院、亳州市产品质量监督检验所、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：盛良全、陈明明、胡晓娟、王志强、吴平华、徐华杰、杜娜娜。 I   DB34/T 1838—2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法 1范围 本标准规定了动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基2-唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3- 氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱荧光测定 方法。 本标准适用于动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-唑烷基酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2- 唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留的定量测定。 本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经稀盐酸水解，在 50℃水浴下用2-羟基-1-萘甲醛衍生 2h，然后，用乙酸乙酯提取。净化后 采用高效液相色谱法（荧光检测器）测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1试剂：除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙腈：色谱纯。 4.4乙酸乙酯：色谱纯。 4.5浓盐酸：优级纯。 4.6氢氧化钠：优级纯。 4.7硼酸。 4.82-羟基-1-萘甲醛（2-NAH）：含量≥99％。 4.9氯化钾。 4.100.40 mol/L盐酸溶液：准确量取 33.30 mL浓盐酸(4.4)，用水定容至1 L。 4.110.50 mol/L氢氧化钠溶液：准确称取 5 g氢氧化钠(4.5)，用水溶解并定容至250 mL。 4.120.025 mol/L 2-羟基-1-萘甲醛溶液：准确称取 0.4305 g 2-羟基-1-萘甲醛（4.7)，用甲醇溶解 并定容至 100 mL。 1