ICS 65.020.30 B 43 DB12 天津市地方标准 DB12/T 955—2020 奶牛场粪水氮磷的测定 近红外漫反射光谱 法 Determination of nitrogen and phosphorus in the slurry of dairy farm—Near infrared diffused reflection spectroscopy 2020 - 08 - 18发布 2020 - 10 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。 本标准主要起草人：赵润、杨仁杰、王鹏、张克强、孙迪、刘海学、牟美睿、李梦婷。 奶牛场粪水氮磷的测定 近红外漫反射光谱法 1 范围 本标准规定了奶牛场粪水中氮、磷含量的近红外漫反射光谱测定方法。 本标准适用于奶牛场粪水中氮、磷含量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 11891—1989 水质 凯氏氮的测定 GB/T 11893—1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 27522—2011 畜禽养殖污水采样技术规范 DB12/T 655—2016 规模化奶牛场环境监测技术规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 校正模型 calibration model 建立奶牛场粪水样品近红外漫反射光谱数据与其对应的标准分析测定值之间关系的数学模型。 3.2 校正样品集 calibration sample set 选取不小于70%的奶牛场粪水样品用于建模的样品集合。 3.3 异常样品 abnormal sample 由于环境、仪器、人为等因素引起的近红外漫反射光谱或测定值异常的样品。 3.4 校正模型验证 validation of calibration model 用校正样品集之外的样品验证校正模型的准确性和重复性。 3.5 预测均方根误差 root mean square error of prediction（RMSEP） 1)( 12,, . . . . . mRMSEPnipredictediactualiyy 为第i个样本参考方法的测定值；为验证集预测过程中第i个样本光谱方法的预测值； n为校正集的样本数，m为验证集的样本数。 yactuali,ypredictedi, 3.6 相对分析误差 residual prediction deviation（RPD） 标准差（ ） 预测均方根误差（ ） SD为验证集所有样品浓度值的标准差。 4 原理 利用奶牛场粪水中含有C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射方式获得在近红 外区域的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代计量学手段，建立粪水特征光谱与氮、磷含 量之间的线性或非线性模型，实现对待测样品中氮、磷含量快速测定。 5 奶牛场粪水样品采集 5.1 采样物品准备 按照GB/T 27522—2011中第4章的规定执行。 5.2 采样方法 按照GB/T 27522—2011中第4.4款和DB12/T 655—2016中第5.2.2.2款的规定执行。 5.3 采样记录和标识 按照GB/T 27522—2011中第4.5款的规定执行。 5.4 运输和保存 按照GB/T 27522—2011中第5、6章的规定执行。 6 近红外漫反射光谱测定 6.1 近红外光谱仪 用于分析奶牛场粪水组分的傅里叶变换近红外光谱仪，波数范围4000 cm-1～12000 cm-1。 6.2 样品预处理 用擦镜纸清洁样品杯至表面无污染，将待测样品装入杯中，均匀装样，内部无气泡。 6.3 测定步骤 6.3.1 将