ICS 31.180 L 30 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3368.6—2019 第 Part 6 ： Determination of hexava 印制电路板中有害物质分析方法 部分：六价铬含量的测定 Methods for the analysis of harm nces in printed circuit boards Spectrophotometric method 2019-07-01发布 2019-08-01实施 安徽省市场监督管理局发布 DB34/T 3368.6—2019 前言 DB34/T 3368《印制电路板中有害物质分析方法》共 6 个部分。 ——第 1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法； ——第 2部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法； ——第 3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法； ——第 4部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；； ——第 5部分：汞的测定 电感耦合等离子体光谱法； ——第 6部分：六价铬含量的测定 分光光度法。 本部分为第 6 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规 本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：何莹、陈庆国、丁勇、晋晓峰、韩超、顾菲菲。 DB34/T 3368.6—2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 6部分：六价铬含量的测定 分光光度法 1 范围 本部分规定了印制电路板中六价铬的方法原理、试剂及材料、仪器，样品制备、分析步骤、结果计 算、精密度和报告。 本部分适用于印制电路板中六价铬的测定，方法检出限为：2 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 3 方法原理 本方法采用碱液消解法从试样中提取六价铬，酰二肼发生反应，生成紫红 色化合物。用分光光度计在 540 nm 处测量六价铬的浓度，再计算出六价铬的含量。 4 试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 硝酸： 65％ 4.2 硫酸(1＋9) 4.3 丙酮。 4.4 磷酸氢二钾。 4.5 磷酸二氢钾。 4.6 无水碳酸钠。 4.7 氢氧化钠。 4.8 磷酸盐缓冲溶液：称取 87.09 g的磷酸氢二钾（4.4）和 68.04 g的磷酸二氢钾(4.5)溶解于 700 mL 水中，移至 1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中含有 0.5 mol/L的磷酸盐缓冲溶液， pH值为7。 4.9 提取液：将 20.00 g±0.05 g的氢氧化钠(4.7)和 30.00 g ±0.05 g的无水碳酸钠(4.6)用水溶解 到 1000 mL的聚乙烯容量瓶中，然后稀释至刻度。提取液在使用前应检查其 pH值，如果 pH值低于 11.5， 需重新配制。 4.10重铬酸钾标准贮存溶液：称取 2.828 g干燥的重铬酸钾用水溶解后，移至 100 mL 量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含有 1000 μg的六价铬。 DB34/T 3368.6—2019 4.11重铬酸钾标准溶液：移取 0.5 mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液 1 mL含有 5 μg的六价铬。 4.12重铬酸钾标准溶液：移取 2.0 mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含有 20 μg的六价铬。 4.131，5-二苯碳酰二肼：称取0.5 g 1，5-二苯碳酰二肼溶解于 100 mL丙酮(4.3)中，棕色瓶中保 存。使用前若变色，要重新配置。 4.14 0.45 μm滤膜。 4.15C18固相萃取柱。 5 仪器 紫外分光光度计。 6 样品制备 将印制电路板样品剪切成小于 10 用研磨器粉碎成粒径小于 0.5 mm 的粉末，混匀。 7 分析步骤 7.1 试样的消解和溶液的制备 7.1.1称取 2.5 g（。。。。。。以下内容略