ICS 5908001
CCSW.04 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T54232—2022
.
进出口纺织品多种农药残留的测定 液相
色谱-串联质谱法
Textilesforimportandexport—Determinationofpesticideresidues
—Liquidchromatography-Tandem massspectrometrymethod
2022-03-14发布2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
.氛〔-一__瓜SN/T5423.2—2022
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T1.1—2020《1:》
起草。
本文件是进出口纺织品 多种农药残留的测定的第部分 已经发布了
SN/T5423《 》 2,SN/T5423
如下几个部分
:
进出口纺织品 多种农药残留的测定 气相色谱串联质谱法
——— -;
进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱串联质谱法
——— -。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国青岛海关 中国检验检疫科学研究院 中华人民共和国深圳海关
:、、。
本文件主要起草人 叶曦雯汤志旭李莹 牛增元罗忻 马强 谢堂堂
: 、、 。
Ⅰ
.氛〔-一__瓜.氛〔-一__瓜SN/T5423.2—2022
进出口纺织品多种农药残留的测定
液相色谱-串联质谱法
1 范围
本文件规定了纺织品中 种农药见附录残留量的液相色谱串联质谱测定方法
115 ( A)-。
本文件适用于纺织品中 种农药残留量的测定
115 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6682
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样用甲醇超声提取提取液浓缩后 甲醇 水溶液定容 液相色谱串联质谱法检测 外标法定量
, , -, - ,。
5 试剂和材料
水为 规定的一级水
GB/T6682。
51 甲醇 色谱纯
. : 。
52 乙腈 色谱纯
. : 。
53 甲酸 色谱纯
. : 。
54 甲酸铵 色谱纯
. : 。
55 甲酸铵含 甲酸 溶液 称取 甲酸铵用水溶解并转移至
. 5mmol/L ( 0.05%): 0.315g (5.4),1000mL
容量瓶中加入 甲酸 用水定容至刻度线
,0.500mL (5.3),。
56 种农药标准品 见附录 纯度
. 115: A,≥9 5%。
57 甲醇 水溶液 体积比量取 甲醇 加入 水中 混匀
. - (1 +1 , ): 10mL , 10 mL , 。
58 标准储备液 准确称取 精确到 各农药标准品 分别用乙腈溶解
. (1000mg /L): 0.010g( 1mg) ,(5.2)
并定容至 避光 保存 有效期 个月 或直接向国家认可的销售标准物质单位购买
10mL, -18 ℃, 12。 。
59 混合标准中间溶液 根据每种农药在仪器的响应灵敏度 确定其在混合标准中间溶液中的浓度
. : ,。
分别准确移取一定体积的每种标准储备液 用甲醇 水溶液 稀释成适当浓度的混合标准中间
(5.8),- (5.7)
液 避光 保存 有效期个月 或直接向国家认可的销售标准物质单位购买混标
, 0 ℃~4 ℃, 1。。
1
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注 双甲脒 苯菌灵 烯草酮 烯草酮砜 烯草酮亚砜甲基托布津敌百虫中间溶液需要单独配置
: 、、 。
510 基质混合标准工作溶液 根据需要用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液配制不同浓度
. : ,
的基质混合标准工作溶液 现用现配
, 。
511 塑料离心管
. :50 mL。
512 微孔滤膜 有机相尼龙
. :0.22μm, ( )。
6 仪器和设备
61 液相色谱串联质谱仪 配有电喷雾离子源
.-(LC-MS/MS ):(ESI)。
62 分析天平感量感量
.: 0.1 mg、0.01g 。
63 超声波清洗仪 工作频率
. :100 W, 40kHz。
64 涡旋混合器
. 。
65 氮气吹干仪
. 。
7 分析步骤
71 提取
.
取代表性样品 将其剪 碎 至以 下 混 匀 称 取 精 确 至 试 样 置 于
,5 mm×5 mm ,。1.0g( 0.0 1g),
离心管中 加入 甲醇 于超声波清洗仪 中室温提取 静置冷却
50m L (5.11) , 20mL (5.1), (6 .3)20min,
取 提取液氮气吹干用甲醇 水溶液 溶解并定容至 过滤膜 后 供
4mL , ,- (5.7) 1.0 mL, 0.22μm (5.12) ,
液相色谱串联质谱仪测定和确证
- 。
72 仪器参考条件
.
721液相色谱参考条件
..
色谱 柱1色 谱 柱内 径 粒 径
a) :SHISEIDO CAPCELL CORE AQ C18 ,100 mm × 2.1 mm( ),
或相当者
2.7μm,;
流动相为甲酸铵含 甲酸 溶液为甲醇梯度洗脱程序见表
b) :A 5mmol/L ( 0.05% ) ,B ,1;
流速
c) :0.3 mL/min;
柱温
d) :35 ℃;
进样体积
e):5μL。
表1 梯度洗脱程序
时间流动相流动相
/minA/%B/%
08020
0.58020
15050
7 298
色谱柱是由日本资生堂公司提供的商品名给出这一信息是为了方便本文件的
1) SHISEIDOCAPCELLCOREAQ。
使用者 并不表示对该产品的认可如果其他等效产品具有相同的效果 则可使用这些等效产品
, 。,。
2
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