ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.12—2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第12部分：异氰酸酯 迁移量 高效液相色谱法 2019 - 12 - 27发布 2020 - 01 - 28实施 河北省市场监督管理局 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127《植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分： ——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； ——第2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法； ——第3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； ——第4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； ——第5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； ——第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； ——第7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； ——第8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； ——第9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； ——第10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； ——第11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； ——第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； ——第13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； ——第14部分：蛋白质迁移量 可见-紫外分光光度法； ——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法； ——第16部分：生物负载 薄膜过滤法。 本部分为DB13/T 5127的第12部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、石家庄市中医院。 本部分主要起草人：刘若锦、韩琳、王丽、刘华、杨光。 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中异氰酸酯迁移量的高效液相色谱法的测定方 法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中异氰酸酯迁移量的测定。 本方法各异氰酸酯最低检测限均为0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 试样经二氯甲烷提取后，与9-甲氨基甲基蒽进行衍生反应，衍生产物采用高效液相色谱柱分离， 荧光检测器进行测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲苯－2,6－二异氰酸酯：CAS 91-08-7，纯度＞99 %。 4.2 二苯基甲烷－4,4’－二异氰酸酯：CAS 101-68-8，纯度＞99 %。 4.3 甲苯－2,4－二异氰酸酯：CAS 86-91-9，纯度＞99 %。 4.4 萘－1,5－二异氰酸酯：CAS 3173-72-6，纯度＞99 %。 4.5 苯基异氰酸酯：CAS 103-71-9，纯度＞99 %。 4.6 环己基异氰酸酯：CAS 822-06-0，纯度＞99 %。 4.7 9－甲氨基甲基蒽：纯度＞99 %。 4.8 二氯甲烷：5.分子筛干燥过夜，备用。 4.9 乙醚，纯度≥99 %。 4.10 磷酸，AR。 4.11 乙腈：色谱纯。 4.12 N，N－二甲基甲酰胺，纯度＞99 %。 4.13 三乙胺溶液（3 %，v/v）。 5 试剂配制 5.1 缓冲溶液：在1 L容量瓶中，加入950 mL 3 %三乙胺溶液（4.13），用磷酸调节pH值至3.0， 用水定容。 5.2 衍生化试剂（260 mg/L）：称取9－甲氨基甲基蒽（4.7）0.013 g（精确到0.1 mg），用二氯甲 烷（4.8）溶解并转移至50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，避光保存。此溶液现用现配。 5.3 衍生物溶剂：量取50 mL N，N－二甲基甲酰胺（4.12）于10。。。。。。以下内容略