前　　言 　　ＧＢ／Ｔ１４３５３《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为２１个部分： ———第１部分：铜量测定； ———第２部分：铅量测定； ———第３部分：锌量测定； ———第４部分：镉量测定； ———第５部分：镍量测定； ———第６部分：钴量测定； ———第７部分：砷量测定； ———第８部分：铋量测定； ———第９部分：钼量测定； ———第１０部分：钨量测定； ———第１１部分：银量测定； ———第１２部分：硫量测定； ———第１３部分：镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定； ———第１４部分：锗量测定； ———第１５部分：硒量测定； ———第１６部分：碲量测定； ———第１７部分：铊量测定； ———第１８部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定； ———第１９部分：锡量测定　氢化物发生原子荧光光谱法； ———第２０部分：铼量测定　电感耦合等离子体质谱法； ———第２１部分：砷量测定　氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为ＧＢ／Ｔ１４３５３的第２１部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ９３）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人：熊英、董亚妮、裴若会、刘晓燕、崔长征。 Ⅰ 犌犅／犜１４３５３．２１—２０１９ 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第２１部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 　　警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ１４３５３的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的砷 含量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定。 方法检出限：１．５μｇ／ｇ。 测定范围：５μｇ／ｇ～１５００μｇ／ｇ。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ１４５０５　岩石和矿石化学分析方法　总则及一般规定 ３　原理 样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解，加入硫酸，沉淀分离铅，在氨性溶液中，以氢氧化铁做载体，砷与 Ｆｅ（ＯＨ）３ 共沉淀，分离铜、锌。含砷沉淀经盐酸溶解，加入硫脲抗坏血酸，掩蔽溶液中残留的干扰离 子，并将五价砷还原为三价。在盐酸介质中，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器 中分解为原子态砷，以砷的高强度空心阴极灯作“激发”光源，使砷原子发出荧光，砷的荧光强度在一定 范围内与砷的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算样品 中的砷含量。 ４　试剂或材料 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２要求的二级水。 ４．１　氯酸钾：分析纯。 ４．２　盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）：优级纯。 ４．３　硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）：优级纯。 ４．４　氨水（ρ＝０．９０ｇ／ｍＬ）。 ４．５　盐酸溶液（１＋９）。 １ 犌犅／犜１４３５３．２１—２０１９ ４．６　盐酸溶液（１＋２４）。 ４．７　硫酸溶液（１＋１）。 警示———不当的稀释易发生危险！ ４．８　氨水溶液（２＋９８）。 ４．９　三氯化铁溶液［ρ（Ｆｅ３＋ ）＝１０ｍｇ／ｍＬ］： 称取２４．３６ｇ三氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）于２５０ｍＬ 烧杯中，加入１００ｍＬ 盐酸溶液（１＋１）溶解，用水 移入５００ｍＬ 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。 ４．１０　硫脲抗坏血酸混合溶液［ρ（硫脲）＝１００ｇ／Ｌ，ρ（抗坏血酸）＝１００ｇ／Ｌ］： 称取１００ｇ硫脲和１００ｇ抗坏血酸溶于水中，稀释至１０００ｍＬ，搅匀，使用时临时配制。 ４．１１　硼氢化钾溶液［ρ（ＫＢＨ４）＝２０ｇ／Ｌ］： 称取５ｇ优级纯氢氧化钾溶于水中，加入２０ｇ硼氢化钾，搅拌溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀，使 用时临时配制。 ４．１２　砷标准溶液配制： ａ）　砷标准储备溶液［ρ（Ａｓ）＝１００μｇ／ｍＬ］：准确称取０．１３２０ｇ三氧化二砷，于１００ ｍＬ 烧杯中， 加入５ｍＬ 氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ），低温加热溶解，加５０ｍＬ 水，２滴酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）， 用硫酸溶液（１＋１）中和至红色刚消失，再过量２ ｍＬ，移入１０００ ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用。 警示———三氧化二砷为剧毒品，应在佩戴相应防护用品的条件下使用！ ｂ）　砷标准工作溶液［ρ（Ａｓ）＝２．０μｇ／ｍＬ］：移取１０ｍＬ 砷标准储备溶液［４．１２ａ）］于５００ｍＬ 容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。４ ℃冷藏保存可放置７ｄ。 ５　仪器设备 ５．１　原子荧光光谱仪，配砷高强度空心阴极灯（原子荧光专用）。 ５．２　分析天平：分度值０．１ｍｇ。 ６　样品 ６．１　按照ＧＢ／Ｔ１４５０５的相关规定，加工样品的粒径应小于７４μｍ。 ６．２　样品在６０ ℃～８０ ℃烘箱中烘２ｈ～４ｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。 ６．３　根据样品砷含量的不同，按表１称取样品（６．２），精确至０．１ｍｇ。 表１　样品量 含量范围 μｇ／ｇ 样品量 ｇ 分取样品溶液体积 ｍＬ １０～＜５０ ０．５０ ２０．００ ５０＜２００ ０．２０ １０．００ ２００～１５００ ０．１０ ５．００ ２ 犌犅／犜１４３５３．２１—２０１９ ７　试验步骤 ７．１　空白试验 随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 ７．２　验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质。 ７．３　样品的分解 ７．３．１　将样品（６．３）置于１５０ｍＬ 烧杯中，用少量水润湿，加入约０．１ｇ氯酸钾（４．１）与样品用玻璃棒搅拌 混匀，加入１５ｍＬ 硝酸（４．３），盖。。。。。。以下内容略