中华人民共和国国家标准 GB 31660.8—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的 测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of isometamidium residues in bovine tissue and milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法 1 范围 本标准规定了牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱-串联质 谱测定方法。 本标准适用于牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氮氨菲啶，用 乙腈 、 甲酸铵 - 甲醇溶液 提取，正己烷脱脂，液相色谱 - 串联质谱测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.3 甲酸（ HCOOH） ：色谱纯。 4.1.4 正己烷（C6H14）。 4.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 4.1.6 甲酸铵（HCOONH4）。 4.2 溶液配制 4.2.1 0.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液：取甲酸铵15.8g，用甲醇溶解并稀释至1000mL。 4.2.2 0.1%甲酸溶液：取甲酸1.0 mL，用水溶解并稀释至1000 mL。 4.2.3 80%甲醇溶液：取甲醇400mL，用水溶解并稀释至500mL。 4.2.4 提取液：取乙腈和0.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液按1：1（体积比）混匀。 4.3 标准品 盐酸氮氨菲啶（Isometamidium Chloride,C28H26ClN7,CAS号:34301-55-8），含量≥95.0%。 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准贮备液：取氮氨菲啶标准品10mg，精密称定，于10 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释 至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的标准贮备液。-20℃以下保存。 4.4.2 10 μg/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取标准贮备液100 μL，于10 mL量瓶中，用甲醇溶解 并稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的氮氨菲啶标准工作液。-20℃以下保存。 4.4.3 100 ng/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取10 μg/L的氮氨菲啶标准工作液1 mL，于100 mL量瓶 中，用80%甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100 ng/mL的氮氨菲啶标准工作液。2～8℃保存。 4.5 材料 滤膜：0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量0.000 01 g和0.01g。 5.3 漩涡振荡器。 5.4 振荡器。 5.5 组织匀浆机。 5.6 冷冻离心机。 5.7 旋转蒸发仪。 5.8 鸡心瓶：50 mL。 5.9 离心管：50 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料 的制备 6.1.1 牛奶 取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合 均匀 。 —— 取均质后的供试样品，作为供试试料。 —— 取均质后的空白样品，作为空白试料。 —— 取均质。。。。。。以下内容略