ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.6—2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第6部分：丙酮 迁移量 气相色谱法 2019 - 12 - 27发布 2020 - 01 - 28实施 河北省市场监督管理局 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127《植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分： ——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； ——第2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法； ——第3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； ——第4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； ——第5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； ——第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； ——第7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； ——第8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； ——第9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； ——第10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； ——第11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； ——第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； ——第13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； ——第14部分：蛋白质迁移量 可见-紫外分光光度法； ——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法； ——第16部分：生物负载 薄膜过滤法。 本部分为DB13/T 5127的第6部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院。 本部分主要起草人：杨光、王丽、刘若锦、刘华、尹紫明。 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法 1 范围 本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中丙酮迁移量的气相色谱法的测定方法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中丙酮迁移量的测定。 本方法丙酮的检出限为0.1 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 丙酮经气相色谱分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性，标准曲线法定 量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。 4.1 丙酮（CH3COCH3）：纯度适用于气相色谱仪。 4.2 氮气：纯度≥99.999 %。 4.3 氢气：纯度≥99.999 %。 4.4 空气：无油压缩空气，经5.分子筛净化。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），具分流/不分流进样口。 5.2 顶空瓶：20 mL玻璃顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟丁烯/丁基橡胶材料）、密 封盖（螺旋盖或一次性压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 5.3 自动顶空进样器：加热温度范围控制在室温至250℃之间。温度控制精度：±1℃。 5.4 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×0.320 mm（内径）×1.80 μm（膜厚），固定相为 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。 5.5 电子天平：精度0.1 mg。 6 试液制备 6.1 浸提试验 6.1.1 浸提溶液 本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。 6.1.2 浸提条件和方法 6.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用 的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提： a) (37±1)℃,(24±2) h； b) (37±1)℃,(72±2)h； c) (50±2)℃,(72±2) h； d) (70±2)℃,(24±2) h； e) (1。。。。。。以下内容略