前　　言 　　ＧＢ／Ｔ１４３５３《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为２１个部分： ———第１部分：铜量测定； ———第２部分：铅量测定； ———第３部分：锌量测定； ———第４部分：镉量测定； ———第５部分：镍量测定； ———第６部分：钴量测定； ———第７部分：砷量测定； ———第８部分：铋量测定； ———第９部分：钼量测定； ———第１０部分：钨量测定； ———第１１部分：银量测定； ———第１２部分：硫量测定； ———第１３部分：镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定； ———第１４部分：锗量测定； ———第１５部分：硒量测定； ———第１６部分：碲量测定； ———第１７部分：铊量测定； ———第１８部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定； ———第１９部分：锡量测定　氢化物发生原子荧光光谱法； ———第２０部分：铼量测定　电感耦合等离子体质谱法； ———第２１部分：砷量测定　氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为ＧＢ／Ｔ１４３５３的第１９部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ９３）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人：董亚妮、熊英、裴若会、刘晓艳、崔长征。 Ⅰ 犌犅／犜１４３５３．１９—２０１９ 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第１９部分：锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ１４３５３的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的锡 含量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锡含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定。 测定范围：０．００１％～１．０％（质量分数）。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ１４５０５　岩石和矿石化学分析方法　总则及一般规定 ３　原理 样品经盐酸、硝酸溶解，用氨水调节样品溶液ｐＨ 值为４．５，以氢氧化铁做载体，使锡与Ｆｅ（ＯＨ）３ 共 沉淀，分离铜、铅、锌。含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融，热水提取，与干扰组分进行二次分离。在 酸性介质中，加入酒石酸硫脲抗坏血酸作为掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成锡化氢，由氩气载入石英 原子化器中分解为原子态锡，以锡的高强度空心阴极灯作“激发”光源，使锡原子发出荧光，锡的荧光强 度在一定范围内与锡的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度，根据原子荧光强度 计算样品中的锡含量。 ４　试剂或材料 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２要求的二级水。 ４．１　过氧化钠。 ４．２　氢氧化钠溶液：ρ＝２５０ｇ／Ｌ。 ４．３　盐酸溶液（１＋１）：优级纯。 ４．４　硝酸溶液（１＋１）。 ４．５　硝酸溶液（１＋４）。 ４．６　硫酸溶液（１＋１）。 警示———不当的稀释易发生危险！ １ 犌犅／犜１４３５３．１９—２０１９ ４．７　氨水溶液（１＋１）。 ４．８　三氯化铁溶液［ρ（Ｆｅ３＋ ）＝１０ｍｇ／ｍＬ］： 称取２４．３６ｇ三氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）于２５０ｍＬ 烧杯中，加入１００ｍＬ 盐酸溶液（１＋１）溶解，用水 移入５００ｍＬ 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。 ４．９　酸性洗液： 用５％的硝酸溶液将热水调节至ｐＨ 值等于４．５。（若ｐＨ 值低于４．５，可用５％的氨水溶液回调） ４．１０　硫脲抗坏血酸混合溶液［ρ（硫脲）＝１００ｇ／Ｌ，ρ（抗坏血酸）＝１００ｇ／Ｌ］： 称取１００ｇ硫脲和１００ｇ抗坏血酸溶于水中，稀释至１０００ｍＬ，搅匀，使用时临时配制。 ４．１１　酒石酸溶液［ρ（酒石酸）＝１００ｇ／Ｌ］： 称取１００ｇ酒石酸溶于水中，稀释至１０００ｍＬ，搅匀，使用时临时配制。 ４．１２　酒石酸溶液［ρ（酒石酸）＝２０ｇ／Ｌ］： 称取２０ｇ酒石酸溶于水中，稀释至１０００ｍＬ，搅匀，使用时临时配制。 ４．１３　硼氢化钾溶液［ρ（ＫＢＨ４）＝２０ｇ／Ｌ］： 称取５ｇ优级纯氢氧化钾溶于水中，加入２０ｇ硼氢化钾，搅拌溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，搅匀，使 用时临时配制。 ４．１４　锡标准溶液配制： ａ）　锡标准储备溶液［ρ（Ｓｎ）＝１００μｇ／ｍＬ］： 准确称取０．１０００ ｇ 金属锡（９９．９９％），置于２５０ ｍＬ 烧杯中，加入１００ ｍＬ 盐酸（ρ ＝ １．１９ｇ／ｍＬ），放置至完全溶解（过夜），加入１００ｍＬ 水，搅匀，用盐酸溶液（１＋１）移入１０００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 ｂ）　锡标准工作溶液［ρ（Ｓｎ）＝２．０μｇ／ｍＬ］： 移取１０ ．０ｍＬ 锡标准储备溶液［４．１４ａ）］于５００ｍＬ 容量瓶中，加５０ ｍＬ 硫酸溶液（１＋１），用 水稀释至刻度，摇匀。４ ℃冷藏保存可放置３个月。 ４．１５　酚酞溶液［ρ（Ｃ２０Ｈ１４Ｏ４）＝１．０ｇ／Ｌ）］： 称取０．１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ 乙醇中。 ４．１６　精密ｐＨ 试纸（３．０～５．０）。 ５　仪器设备 ５．１　原子荧光光谱仪，配锡高强度空心阴极灯。 ５．２　分析天平：分度值０．１ｍｇ。 ５．３　电热板。 ５．４　马弗炉：控温范围４００ ℃～８００ ℃，控温精度±２０ ℃。 ６　样品 ６．１　按照ＧＢ／Ｔ１４５０５的相关规定，加工样品的粒径应小于７４μｍ。 ６．２　样品在６０ ℃～８０ ℃烘箱中烘２ｈ～４ｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。 ６．３　根据样品中锡含量的不同，按表１称取样品（６．２），精确至０．１ｍｇ。 ２ 犌犅／犜１４３５３．１９—２０１９ 表１　样品量 含量范围。。。。。。以下内容略